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              采用什么方法檢測(cè)茶葉中的重金屬

              來(lái)源:www.twpcom.com???時(shí)間:2022-03-31 20:16???點(diǎn)擊:138??編輯:郎康???手機(jī)版

              5.1原理
              試樣經(jīng)灰化后,注入原子吸收石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線,在一定范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
              5.2試劑的配制
              除另有規(guī)定外,本方法所使用試劑均為分析純,水為雙重蒸餾水。
              5.2.1硝酸:優(yōu)級(jí)純
              5.2.2硝酸(1+1):取50ml硝酸(5.2.1)慢慢加入50ml水中。
              5.2.3硝酸(1+19):量取5ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀釋至100ml。
              5.2.4硝酸(1+4):量取20ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀釋至100ml。
              5.2.5過(guò)氧化氫(30%)。
              5.2.6磷酸二氫銨溶液(20g/l):稱(chēng)取2.0g磷酸二氫銨,以水溶解稀釋至100ml。
              5.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10ug/ml):精密吸取1000ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鉛單溶液1.0ml于100ml 容量瓶中,用5%硝酸(5.2.3)稀釋至100ml,密封即可,備用。
              5.2.8鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:精密吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10ug/ml)適量,用5%硝酸(5.2.3)經(jīng)多次稀釋成0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。
              5.3儀器
              所用玻璃儀器均以硝酸(1+4)(5.2.4)浸泡24h以上,用雙重蒸餾水反復(fù)沖洗,最后用雙重蒸餾水沖洗晾干,方可使用。
              5.3.1粉碎機(jī)
              5.3.2馬弗爐
              5.3.3原子吸收分光光度計(jì),附鎘空心陰極燈。
              5.3.4天平:感量為0.1mg。
              5.3.5恒溫干燥箱。
              5.3.6壓力消解罐。
              5.3.7瓷坩堝
              5.4樣品處理
              5.4.1試樣預(yù)處理
              5.4.1.1植物原料去雜物后粉碎,過(guò)20目篩,混勻備用。
              5.4.1.2液體樣(如涼茶)需經(jīng)過(guò)濃縮后備用。
              5.4.1.3粉末樣可直接取樣。
              5.4.2試樣消解
              5.4.2試樣消解:
              5.4.2.1干法灰化:精密稱(chēng)取1.00~5.00g試樣(精確到0.001g,根據(jù)鉛含量定)于坩堝中,先小火炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐500℃灰化4h時(shí),放冷后加水少許,稍加熱,然后加2ml硝酸(1+1)(5.2.2),小火加熱溶解后,置冷用脫脂棉過(guò)濾移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩堝,定容稀釋刻度,搖勻備用。取與樣品相同量的試劑,按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
              5.4.2.2 壓力消解罐消解法:精密稱(chēng)取1.00~2.00g試樣(精確到0.001g,根據(jù)鉛含量定或按壓力消解罐使用說(shuō)明書(shū)稱(chēng)樣)于四氟乙烯罐內(nèi),加硝酸(5.2.1)5-10ml浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫(5.2.5)10-20ml(總量不能超過(guò)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120-140℃保持3-4h,在箱內(nèi)自然冷去至室溫,用5%硝酸(5.2.3)洗入或過(guò)濾入50ml容量瓶中,并少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。同時(shí)作試劑空白。
              5.5測(cè)定:取標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品溶液,空白溶液,按《thermoelementalm5原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》上機(jī)分析。
              5.5.1儀器條件:燈電流5ma,波長(zhǎng)283.3nm,狹縫0.2nm,干燥溫度120℃,25s;灰化溫度450℃,20s;原子化溫度1700℃,4s,除殘2300℃,3s;氘燈背景校正。
              5.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul,注入石墨爐,測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一次線性回歸方程。
              5.5.3試樣的測(cè)定:將處理后的試樣、試劑空白按《thermoelementalm5原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定,讀取鉛的含量。
              5.5.4制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),一般采用線性回歸,在線性范圍較窄的情況下,采用二次方程最小二乘法擬合回歸更能反應(yīng)真實(shí)的濃度吸收度關(guān)系。一般要求r≥0.995.樣品測(cè)定值,應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),若其吸收值高于標(biāo)準(zhǔn)曲線,則應(yīng)適當(dāng)稀釋后再行測(cè)定。
              5.6本法靈敏度高,極易受容器、試劑、水、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等污染,因此每次測(cè)定必須隨行空白試驗(yàn)。樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再進(jìn)行計(jì)算。
              5.7為保證測(cè)定結(jié)果的可靠,每次測(cè)定可采用楊樹(shù)葉或茶樹(shù)葉作為隨行工作對(duì)照物質(zhì),其測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值的80%-120%范圍內(nèi)。

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